Capacité du LS 13 320 XR

L'analyseur granulométrique LS 13 320 XR utilise la technologie avancée de diffraction laser et la technologie PIDS pour le dimensionnement des particules submicroniques non sphériques. Au départ, le dimensionnement des particules par diffraction laser se limitait à l'utilisation de la théorie de la diffraction de Fraunhofer. La diffraction laser offre un certain nombre d'avantages - les analyseurs de diffraction laser vont au-delà des simples effets de diffraction. Les approches générales sont maintenant basées sur la théorie de Mie et la mesure de l'intensité de diffusion sur une large plage angulaire de diffusion est employée.

Utilisation de la technologie PIDS

La plupart des fabricants de diffraction laser utilisent les deux approches ci-dessus, c'est-à-dire une large plage de détection angulaire et une courte longueur d'onde, pour mesurer les petites particules. Cependant, le dimensionnement de particules encore plus petites (des dizaines de nanomètres de diamètre) ne peut être réalisé en utilisant seulement ces deux approches. Toute augmentation supplémentaire de l'angle de diffusion n'entraînera pas d'amélioration significative en raison de la variation angulaire plus lente. La figure 2 est un affichage 3D qui illustre la variation angulaire très lente pour les petites particules. Pour les particules inférieures à 200 nm, même en tirant parti des deux approches ci-dessus, il est encore difficile d'obtenir une taille précise. 

Mie Scattering Intensity 

 

Par la suite, deux voies différentes ont été développées chez les fabricants d'instruments. La première consiste à extrapoler de la limite inférieure mesurée à une limite encore plus basse, parfois même au-delà de la limite inférieure théorique, par exemple 10 nm. Certes, cela apporte de l'incertitude, voire des informations totalement erronées dans la région extrapolée. L'autre approche consiste à utiliser les effets de polarisation de la lumière diffusée.

La lumière diffusée polarisée verticalement a des modèles de diffusion et des structures fines différents de ceux de la lumière polarisée horizontalement pour les petites particules. La caractéristique principale de l'intensité de diffusion horizontale (Ih) pour les petites particules est qu'il y a un minimum autour de 90 degrés. Ce minimum se déplace vers des angles plus grands pour les particules plus grosses. Ainsi, bien que l'intensité de diffusion verticale (Iv) et l'intensité de diffusion (Ih) n'aient qu'un faible contraste dans le cas de petites particules, la différence entre elles peut révéler une structure fine plus marquée, rendant ainsi possible le dimensionnement des petites particules. En combinant les effets de polarisation avec la dépendance de longueur d'onde à de grands angles, nous pouvons étendre la limite inférieure de dimensionnement à 10 nm, atteignant presque la limite théorique. Cette approche combinée est connue sous le nom de technique PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering) brevetée par Beckman Coulter.

 

 Scattering from Different Polarizations

 

L'origine des effets de polarisation peut être comprise de la manière suivante. Lorsqu'une très petite particule, beaucoup plus petite que la longueur d'onde de la lumière, est située dans un faisceau lumineux, le champ électrique oscillant de la lumière induit un moment dipolaire oscillant dans la particule, c'est-à-dire que les électrons dans les atomes comprenant la particule se déplacent d'avant en arrière par rapport à la particule fixe. Le mouvement induit des électrons se fera dans le sens de l'oscillation du champ électrique, et donc perpendiculaire à la direction de propagation du faisceau lumineux. En raison de la nature transversale de la lumière, le dipôle oscillant émet de la lumière dans toutes les directions, sauf dans la direction de l'oscillation ; si le détecteur est orienté dans la direction de l'oscillation, il ne reçoit pas de diffusion provenant de dipôles individuels. Lorsque le faisceau lumineux est polarisé dans la direction v ou dans la direction h, l'intensité de diffusion Iv et Ih pour un angle donné sera différente. La différence entre Iv et Ih (Iv - Ih) est appelée signal PIDS. Au fur et à mesure que la taille des particules augmente, l'interférence intra particulaire fait que le comportement de la particule s'écarte de celui d'un simple dipôle et que le modèle de diffusion devient plus complexe. Pour les petites particules, le signal PIDS est approximativement une courbe quadratique centrée à 90 degrés. Pour les particules plus grosses, le motif se déplace vers des angles plus petits et des pics secondaires apparaissent en raison du facteur de diffusion. Comme le signal PIDS dépend de la taille des particules par rapport à la longueur d'onde de la lumière, on peut obtenir des informations précieuses sur la distribution granulométrique en mesurant le signal PIDS à plusieurs longueurs d'onde.

 

A partir de la figure 4, les diagrammes angulaires des particules de 100 nm et même de 50 nm sont reconnaissables, en plus du décalage dans l'axe de symétrie. La simulation théorique et l'expérimentation réelle ont permis de vérifier qu'il est très difficile et probablement impossible d'obtenir un dimensionnement précis des particules dont l'intensité de diffusion est inférieure à environ 200 nm sans l'utilisation de la technique PIDS. La combinaison des trois approches (plage angulaire plus large, variation de longueur d'onde et effets de polarisation) améliore la caractérisation précise des particules submicroniques par diffusion de la lumière.

   PIDS Shift in Peak Value

La figure 5 est une distribution trimodale typique extraite d'une expérience de diffraction laser utilisant la technique PIDS à plusieurs longueurs d'onde (λo = 475, 613, 750 et 900 nm) et sur une plage angulaire de diffusion avec des angles allant jusqu'à 144 degrés, avec (ligne pleine) et sans (ligne en tirets) utilisant l'effet polarisant. Les lignes pointillées représentent les diamètres nominaux des latex présents dans le mélange, tels que rapportés par le vendeur de PSL. Sans la technique PIDS, le plus petit composant n'est pas pris en compte, même si l'on utilise l'information recueillie à de grands angles de diffusion et à de courtes longueurs d'onde. La figure 6 est une image MEB de l'échantillon de la figure 5 dans laquelle on peut voir trois tailles différentes de particules.

En résumé, ce n'est qu'en utilisant les trois approches, c.-à-d. la grande plage angulaire, la courte longueur d'onde et l'effet de polarisation, que la taille des particules aussi petite que 10 nm peut être correctement mesurée et non extrapolée. Il n'y a pas de mélange des technologies. Tous les signaux proviennent du même phénomène de diffusion et sont traités intégralement en un seul processus d'extraction de données, tout comme dans une mesure de diffraction laser ordinaire.

 Trimodal Mixture of PSL

 

Electron Microscopic Image

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