Préparation appropriée des échantillons : essentielle pour le comptage précis des particules

Le pétrole brut, le pétrole, les produits pétroliers, les additifs et les lubrifiants sont analysés régulièrement pour déterminer leur teneur en éléments à l’aide de différentes techniques d’analyse. Certains tests peuvent nécessiter simplement des dilutions, tandis que d’autres impliquent une série d’opérations complexes de décomposition d’échantillon avant de pouvoir effectuer tout type d’analyse.

Le non-respect des bonnes pratiques de laboratoire et des instructions de préparation d’échantillon définies peuvent aboutir à des résultats manquant de précision, à une estimation de la reproductibilité inutilement importante ou à des données hors norme erronées. Les procédures de normalisation pour uniformiser les résultats peuvent permettre d’assurer un échantillonnage approprié, dont :

  • Contamination du récipient de prélèvement : la précision est compromise en cas de contamination du récipient utilisé pour le prélèvement des échantillons.
  • Agitation inappropriée pour suspendre les particules dans l’échantillon : le temps nécessaire et la méthode utilisée peuvent différer en fonction du type de contamination, de masse, de type de fluide et de période pendant laquelle un échantillon est resté statique.
  • Dégazage inapproprié : parfois, un dégazage réduit (ou aucun dégazage) est effectué pour évacuer l’air piégé après une agitation appropriée. Le dégazage peut être effectué par le vide ou un nettoyeur à ultrasons.
  • Repos des échantillons dégazés et agités pendant une période étendue. Mythe : si l’échantillon repose pendant une période étendue après l’agitation, il est dégazé sans intervention. La gravité agit pour déposer les particules et de ce fait, l’échantillon semble plus propre qu’il l’est en réalité.
  • Utilisation d’un agitateur magnétique haute vitesse. Une légère agitation est appropriée. En revanche, si la vitesse est trop importante lors de l’agitation, les particules ne sont plus en suspension au niveau de la paroi interne du récipient. Ces particules sortent alors effectivement du chemin d’échantillonnage. Un agitateur magnétique ne doit pas être utilisé avec des fluides d’échantillon contenant des métaux ferreux, car ces particules se fixeraient à la tige d’agitation et fausseraient vos résultats.

Approche standard pour la plupart des préparations de fluide pétrolier

  1. Prélevez l’échantillon dans un récipient propre muni d’un capuchon propre. C’est très important. Après l’échantillonnage, jetez le flacon de prélèvement ou nettoyez-le consciencieusement avant de le réutiliser.
  2. Agitez l’échantillon au moyen des ultrasons pendant 1 minute. L’agitation à ultrasons désintègre les particules agglomérées. Le niveau de fluide du nettoyeur à ultrasons doit correspondre à la moitié du flacon d’échantillon. Dans la plupart des scénarios, 1 minute suffit. Si vous utilisez un fluide visqueux, étendez le temps en fonction du degré de viscosité.
  3. « Agitez manuellement » l’échantillon pendant 2 minutes. Si l’échantillon est visqueux ou est resté statique pendant une période prolongée, allongez l’étape d’agitation. La norme ISO recommande un temps de 1 minute minimum sur un agitateur mécanique (ISO 11171 Annexe E, Section E4, 2010).
  4. Dégazez la solution dans un nettoyeur à ultrasons. Pour cette étape, le niveau de fluide du nettoyeur à ultrasons doit atteindre la moitié du flacon d’échantillon. Effectuez le dégazage pendant 25 à 35 secondes pour les fluides hydrauliques dont la viscosité est comprise dans la plage 10-50 cSt. Pour les fluides plus visqueux (par exemple > 50 cSt), prolongez le temps de dégazage afin d’éliminer l’air piégé.
  5. Laissez l’échantillon reposer 5 à 10 secondes pour s’assurer qu’il n’y a pas de bulles visibles.
  6. Introduisez immédiatement l’échantillon dans le compteur pour empêcher le dépôt de particules de taille plus importante.

Les systèmes de comptage des particules, comme le HIAC™ PODS+ et le HIAC™ 8011, appliquent une pression pour faire circuler l’échantillon dans les éléments de contrôle du flux et de comptage. Même si cette pressurisation n’est pas une alternative au dégazage d’un échantillon, elle constitue une méthode secondaire pour éliminer les bulles d’air résiduelles de l’échantillon.

Perfection du comptage des particules

Des tiges d’agitation peuvent être utilisées pour aider à maintenir les particules de 50 µm ou plus en suspension lors de la mesure de grands volumes d’échantillons. La tige d’agitation doit être exempte de particules, et la vitesse de l’agitateur doit être suffisamment lente pour empêcher l’« effet centrifuge », mais suffisamment rapide pour mettre les contaminants à mesurer en suspension. Comme avec n’importe quelle procédure normalisée, les variables pour gérer des volumes d’échantillon plus importants doivent être réduites.

Pour vous assurer de la précision du comptage des particules et de la réussite uniforme de la procédure d’échantillonnage, suivez les étapes dans l’ordre approprié.