Échantillons multimodaux avec diffraction laser

La diffraction laser mesure l'intensité de diffusion des particules en suspension en fonction de l'angle de diffusion, de la longueur d'onde de la lumière et de la polarisation de la lumière. Elle s'appuie ensuite sur une méthode mathématique pour obtenir la répartition par taille des particules à partir des données brutes sur l'intensité. La plage de tailles, la sensibilité et la résolution offertes par l'instrument dépendent de sa conception matérielle, de la qualité de l'assemblage et de l'algorithme logiciel. Bien entendu, pour obtenir un résultat satisfaisant, une utilisation et une préparation correctes des échantillons sont également des facteurs très importants. Dans le cadre de ce processus, l'algorithme d'analyse des données joue un rôle essentiel dans la conversion des données brutes en résultats de répartition par taille haute résolution et précis. Pour démontrer les capacités d'un instrument de diffraction laser, on utilise souvent un mélange de sphères correctement caractérisées de répartition étroite, car les erreurs de manipulation et l'influence environnementale sont souvent minimes avec de tels échantillons, appelés échantillons multimodaux. Toutefois, les échantillons industriels ou échantillons de recherche que l'on rencontre dans des conditions réelles sont souvent loin de présenter ces distributions étroites. Ils présentent généralement soit un pic unique étroit ou un pic large avec un ou plusieurs modes. En outre, la répartition et la modalité des échantillons sont souvent inconnues. Aussi, un bon algorithme ne doit pas supposer la répartition ni la modalité de l'échantillon et, malgré cela, doit être capable de produire des résultats précis avec une résolution élevée. Lorsqu'un algorithme ne peut pas être appliqué à un large éventail d'échantillons dans le but de produire des résultats précis, l'ajout de certaines contraintes peut aider le processus mathématique et améliorer le résultat. Une contrainte typique consiste à saisir la modalité et la largeur de répartition autorisées pour chaque pic, de telle sorte que le résultat satisfasse la contrainte. Si l'échantillon répond aux exigences de la contrainte utilisées dans l'algorithme, un meilleur résultat peut (éventuellement) être obtenu. Sinon, le résultat obtenu sera non réaliste ou biaisé.

Exemples de différents modes d'ajustement

Examinons un exemple dans lequel cette contrainte est appliquée ou non. Un instrument de diffraction laser dispose de trois options pour la sélection du mode d'analyse:

  • A : Single Mode (mode unique) – routine d'analyse spéciale destinée aux treillis de caractérisation monomodale.
  • B : Multiple Narrow (multiple étroit) – extension de la routine Single Mode, optimisée de manière à résoudre au moins deux fractions extrêmement étroites produites par le mélange de deux matériaux monodispersés ou plus.
  • C : General Purpose (objectif général) – il s'agit du mode d'analyse recommandée à toujours utiliser, sauf quand les treillis de caractérisation sont en cours de mesure.

    L'échantillon utilisé est composé d'un mélange trimodal de microsphères de polystyrène, provenant d'un fournisseur fiable, avec des tailles de particules de 0,15 μm, 1,0 μm et 2,0 μm. Les trois modes ci-dessus ont été choisis pour analyser le même jeu de données à partir de l'échantillon. Les résultats obtenus étaient extrêmement différents (figure 1).

Figure 1: Overlay of the trimodal sample from different analysis modes

Figure 1 : superposition de l'échantillon trimodal dans différents modes d'analyse

Cette figure montre clairement que, pour obtenir une répartition par taille des particules, certaines informations concernant le matériau doivent être connues. Sinon, un technicien pourra difficilement déterminer quel résultat est correct. Dans le cas présent, si l'on choisit un mode autre que Multiple Narrow, le résultat obtenu présente une faible résolution. Or, avec un échantillon inconnu, d'autres analyses sont nécessaires pour déterminer la modalité de l'échantillon avant que l'instrument ne puisse analyser l'échantillon.

Si le matériel n'a pas la capacité de mesurer les particules d'une certaine plage ou si l'algorithme n'a pas été correctement conçu ou réglé, les résultats produits seront incorrects ou de faible résolution, même avec la bonne contrainte. Par exemple, lorsqu'un autre échantillon trimodal inférieur au micron provenant du même fournisseur (tailles modales de 81 nm, 200 nm et 500 nm) a été utilisé et que le mode Multiple Narrow a été choisi pour analyser l'échantillon, seul un résultat bimodal de faible résolution a été obtenu (figure 2, faible résolution).

Figure 2: Trimodal results from two instruments of different brands

Figure 2 : résultats trimodaux de deux instruments de marques différentes

Un autre instrument fourni par un fabricant différent utilisant une technologie PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering, diffusion différentielle d'intensité de polarisation) brevetée est en mesure de fournir une résolution élevée. Cette technologie permet d'analyser des échantillons sans émettre d'hypothèses et sans poser de contraintes, même sur les répartitions très étroites de taille d'échantillon. Cette technologie PIDS brevetée permet à un instrument de diffraction laser de résoudre les échantillons multimodaux dans une plage de tailles de seulement 81 nm sans besoin de sélectionner un mode (figure 2, haute résolution). Cela prouve que cet instrument PIDS dispose d'un meilleur algorithme que le premier instrument, permettant de fournir des résultats haute résolution. En substance, l'instrument mesure ce qui doit être mesuré sans qu'il soit nécessaire d'émettre des hypothèses ou d'extrapoler les résultats dans la plage submicronique.

Conclusions

Pour qu'un instrument de diffraction laser mesure tout type d'échantillon sans connaissance préalable, ni hypothèse, il est important de concevoir l'instrument correctement, de telle sorte qu'il puisse mesurer précisément la variation angulaire de l'intensité de diffusion, même dans la plage submicronique, utiliser un algorithme d'ajustement de manière intelligente et rigoureuse et fournir un logiciel fonctionnel aux utilisateurs. Dans certains cas, il est possible d'appliquer certaines contraintes dans l'algorithme, mais avec la plupart des échantillons rencontrés dans des conditions réelles, ces contraintes ne seront pas applicables. Ainsi, l'instrument doit présenter une bonne précision et une bonne résolution, sans qu'il soit nécessaire de sélectionner le mode d'ajustement.

 

 

 

 

Documentation

  • Filter by:


Contactez-nous


















Veuillez me tenir informé des séminaires en ligne et des nouveautés concernant les produits et les services de Beckman Coulter, y compris les produits et les services de nos sociétés rattachées.


En soumettant ce formulaire, je confirme que j'ai examiné et accepté la politique de confidentialité et les conditions d'utilisation. Je comprends également mes choix de confidentialité en ce qui concerne mes données personnelles, comme indiqué dans la politique de confidentialité décrite dans «Vos choix de confidentialité».